高压反应釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,高压反应釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的效果。它在使用过程中常出现的问题就是反应速度慢,甚至反应停止,须过滤出催化剂,滤液补加新催化剂才能继续反应。对于它反应慢的主要因素我们来简单分析下:
一、毒化物、不溶物、金属离子和焦油,不包括低分子杂质、异构体和溶剂残留。都会影响反应速度,雷尼镍一般耐毒化能力较强,毒化主是针对钯碳。
毒化物主要硫磷化物,包括各种形式含用硫磷元素的物质。毒化物引入的途径包括原料、溶剂、反应釜和气体等;
不溶物主要是无机物和聚合物等,主要沉积在催化剂表面,使反应位点受阻,反应变慢;
金属离子主要重金属,铜离子、汞离子、铅离子和镉离子等,与催化剂反应,从而使反应变慢;
焦油的作用机理与不溶物相似,也可能是反应中产生的,所以反应条件一般不能太高,否则反应速度变慢;
杂质的因素很难通过仪器分析出来,须通过实验验证才能知道,这在催化氢化中易忽略。
二、搅拌催化剂的混合效果也会影响反应速度,因氢气在溶剂中溶解度较小,反应体系中多呈气态存在;原料溶解在溶剂中,为液态;催化剂为固态。
微观上看,反应发生在催化剂表面,良好的搅拌能使气态氢与原料在催化剂表面快速通过并发生反应,同时把产物带走。
实验室小试时多用磁力搅拌,因量小加上磁力有研磨催化剂的作用,一般反应快;中试时,推进式搅拌桨以下压式混合反应体系,效果较好。雷尼镍因较重,受搅拌效果影响的因素大;钯碳因钯金属吸附在活性炭上,相对影响较小;
工业化生产时,规模大,搅拌效果较差,一般都比中试反应慢;
传统锚氏搅拌没有方向,双向均可正常搅拌,不影响反应速度;推进式搅拌桨有方向,正确的搅拌方向反应效果快,反向影响反应速度。
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